本文使用高分辨雙聚焦磁式質(zhì)譜儀DFS（德國，不萊梅），TR-DIOXIN-5MS對廢氣提取液樣品中17種二噁英的含量的檢測方法進(jìn)行了氣相色譜質(zhì)譜方法開發(fā)及條件優(yōu)化。二噁英同系物共210種，我們選擇17個(gè)二噁英單體進(jìn)行雙柱保留時(shí)間定性，和同位素稀釋法二級內(nèi)標(biāo)法定量。凈化方式選擇多層硅膠柱凈化。色譜柱選擇：TR-DIOXIN-5MS 60*0.25mm*0.25um，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，RH12-ms 60m*0.25mmID，進(jìn)樣方式采用不分流進(jìn)樣，質(zhì)譜分辨率R 10000（10% 峰谷定義）。實(shí)驗(yàn)表明：在高分辨雙聚焦磁質(zhì)譜分辨率R 10000的情況下，廢氣提取液樣品的干擾還是比較嚴(yán)重，同時(shí)要在色譜分離進(jìn)行科學(xué)的選擇和優(yōu)化，才能避免不同樣品帶來的基質(zhì)干擾，做到準(zhǔn)確定性定量。優(yōu)化后的色譜質(zhì)譜方法完全適合廢氣樣品中的二噁英的分析，結(jié)合同位素的二級內(nèi)標(biāo)法，經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的驗(yàn)證，能夠帶來準(zhǔn)確的樣品數(shù)據(jù)和低含量二噁英的準(zhǔn)確檢出。

本文主要針對廢氣樣品提取液中若干共流出和干擾樣品，使用不同極性色譜柱進(jìn)行分離，不同單體的定量結(jié)果有較大差異。TR-DIOXIN-5MS和RH-12MS對二噁英標(biāo)準(zhǔn)品各單體都有很好的分離度，實(shí)際廢氣樣品的分析中，TR-DIOXIN-5MS可能存在無法分離1,2,3,7,8,9-HxCDF與干擾物，從而造成定量結(jié)果偏高的情況，RH-12MS可能存在對2,3,7,8-TCDD、1,2,3,7,8-PeCDD、1,2,3,6,7,8-HxCDF這3種單體與干擾物無法分離從而造成定量結(jié)果偏高的情況，對1,2,3,7,8-PeCDD與干擾物的分離效果較差從而影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果需要對1,2,3,7,8,9-HxCDF進(jìn)行更精準(zhǔn)定量，則需要用RH-12MS來進(jìn)行確認(rèn)。