目前常見的獸藥主要有喹諾酮類、β-受體激動(dòng)劑類、磺胺類、大環(huán)內(nèi)脂類、激素類、氯霉素類、頭孢類、青霉素類等化合物。過量服用這些藥物的畜禽可通過代謝途徑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)，最終通過食物鏈在人體內(nèi)蓄積，導(dǎo)致過敏反應(yīng)和使人體產(chǎn)生抗藥性的副作用，甚至是更嚴(yán)重的危害。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)報(bào)道的多種類獸藥同時(shí)分析尚不多見，主要原因一方面是獸藥及其代謝物多達(dá)幾百種，化學(xué)特性差異極大，既有強(qiáng)極性的水溶性化合物又有完全非極性的脂溶性化合物；另外，肉類樣品含有較多的蛋白質(zhì)（15-25%）、脂肪（5-25%）和磷脂（1-3%），使得基質(zhì)非常復(fù)雜。開發(fā)有效、快速、化合物通量高的的樣品前處理方法便成為實(shí)現(xiàn)利用 LC-MS/MS 對(duì)多種類獸藥同時(shí)篩查和確證的必要前提；同時(shí)開發(fā)多獸藥殘留檢測(cè)的 LC/MS/MS 儀器方法也具有相當(dāng)?shù)奶魬?zhàn)性，對(duì)儀器的靈敏度、抗基質(zhì)干擾能力、分辨率等性能均有較高的要求。因此，亟需一套完整可靠的分析方法對(duì)肉類食品中的多種獸藥殘留進(jìn)行篩查， 以提高食品安全監(jiān)管水平，保障公眾健康和安全。

Q-Exactive 是賽默飛世爾科技推出的新型高分辨質(zhì)譜儀， 它將高性能四極桿的離子選擇與 Orbitrap 高分辨準(zhǔn)確質(zhì)量（HR/AM）測(cè)量技術(shù)相結(jié)合，具有高達(dá) 140000 FWHM 的分辨率和長(zhǎng)期穩(wěn)定的高質(zhì)量精度，可獲得高質(zhì)量的一級(jí)、二級(jí)質(zhì)譜圖，保證篩查結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確性；并提供各種高分辨掃描功能以適應(yīng)不同的應(yīng)用需要。同時(shí)具有媲美高端三重四極桿的定量能力，可輕松定量復(fù)雜基質(zhì)中痕量獸藥殘留。

本應(yīng)用旨在解決上述具有挑戰(zhàn)性難題，研究開發(fā)了一套專門針對(duì)動(dòng)物源食品中常見獸藥殘留快速篩查和確證的LC/MS/MS 方法。實(shí)驗(yàn)選擇了豬肉、雞肉、鴨肉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)， 并在樣品中添加了 200 多種常見獸藥，加標(biāo)濃度為 1.0 μg/Kg 和 5.0 μg/Kg。實(shí)驗(yàn)采用酸化乙腈/ 水進(jìn)行提取并沉淀蛋白， 使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱對(duì)樣品進(jìn)行快速有效的凈化，結(jié)合高分辨質(zhì)譜 Q-Exactive 快速篩查和確證樣品中多獸藥殘留。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，1.0 μg/Kg 添加濃度在基質(zhì)中獸藥殘留檢出率均在 84% 以上，5.0 μg/Kg 添加濃度在基質(zhì)中獸藥殘留檢出率均在 92% 以上。

本應(yīng)用針對(duì)目前多獸藥殘留的各種挑戰(zhàn)，開發(fā)了一種專門針對(duì)動(dòng)物源食品中常見獸藥殘留快速篩查和確證的LC/MS/MS 方法，并取得了滿意的效果。結(jié)果表明：添加濃度為 1.0 μg/Kg，基質(zhì)中所有化合物的檢出率 > 84%； 添加濃度為 5.0 μg/Kg，基質(zhì)中所有化合物的檢出率 > 92%。該方法使用 HyperSep Retain-PEP SPE 小柱對(duì)樣品進(jìn)行快速有效的凈化處理，然后由高分辨質(zhì)譜 Q Exactive 分析，結(jié)合 Accucore RP-MS 低流失質(zhì)譜柱和 TraceFinder 軟件從多個(gè)維度對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行確證，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)動(dòng)物組織樣品中多獸藥殘留的準(zhǔn)確、快速篩查。Accucore RP-MS 選擇性與 C18 類似，且同時(shí)具備高效率和低拖尾因子，是MS 檢測(cè)的首選。Q Exactive 具有高達(dá) 140000 的分辨率、出色的質(zhì)量精度、高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍等特點(diǎn)，具有非常優(yōu)異定性和定量表現(xiàn)，是食品安全領(lǐng)域未知?dú)埩粑锏拇蠓秶Y查和定性定量分析的最佳平臺(tái)。