加標(biāo)回收率怎么算
加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測(cè)定值-試樣測(cè)定值)÷加標(biāo)量×100%。
加標(biāo)回收率,是指在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值。
空白加標(biāo)回收:在沒(méi)有被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。
樣品加標(biāo)回收:相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。
文獻(xiàn)中對(duì)加標(biāo)回收率的解釋是:在測(cè)定樣品的同時(shí),于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,以計(jì)算回收率。
影響情況
樣品分析過(guò)程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時(shí), 盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積, 但樣品經(jīng)處理后重新定容并不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮,樣品及加標(biāo)樣品經(jīng)水浴蒸干后, 需要重新定容到50mL再行測(cè)定。
樣品分析過(guò)程中可以預(yù)先留出加標(biāo)體積的項(xiàng)目, 比如采用離子選擇電極法分析水中的氟化物當(dāng)樣品取樣量為35mL、加標(biāo)樣取5.0mL以內(nèi)時(shí), 仍可定容在50mL,對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有影響。
當(dāng)加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積時(shí), 可不考慮加標(biāo)體積的影響。比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發(fā)酚,加標(biāo)體積若為1.0mL,而取樣體積為250mL時(shí),加標(biāo)體積引起的誤差可以忽略不計(jì)。