鄰苯二甲酸酯類增塑劑是一種廣泛用于食品包裝、玩具、兒童用品、PVC建筑材料、醫(yī)療器械以及服裝等物品中的一種改性材料。
2015年6月4日,歐盟官方公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0(《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》)修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附錄II 限制物質清單中,至此附錄II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四種塑化劑強制監(jiān)管物質。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料、橡膠等基質沒有形成健合,彼此保持各自獨立的化學性質。因而在接觸到水,油脂時,便會溶出。鄰苯二甲酸酯類具有生殖毒性,還具有致突變和致癌作用。
目前使用較多的檢測技術是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的購置費用令用戶望而卻步,同時GC-MS檢測的效果并不好,而且保留時間很長,分離度也不是很好,峰形也不盡人意,而且相關的后期維護經(jīng)費也相對的高,用戶的成本負擔將不堪重負。 全文
牛黃清感膠囊含有:黃芩、金銀花、連翹、人工牛黃、珍珠母等成分,本實驗主要測定其中黃芩苷的含量,用以標定牛黃清感膠囊的有效成分含量。
樣品處理
取裝量差異項下的本品內容物,混勻,取0.7g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇 50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率 33kHz) 20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液 5ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 全文
米諾地爾是治療雄性脫發(fā)的主要成分,可以刺激毛囊上皮細胞的增殖和分化,促使血管生成。實驗顯示米諾地爾是鉀通道激活劑,可增加鉀離子的通透性,阻止鈣離子流人細胞內,結果導致細胞中游離鈣離子濃度下降,而有鈣離子時,表皮生長因子抑制毛發(fā)生長。但是過多地使用米諾地爾,可能會對人體產(chǎn)生不同程度的副作用。上海伍豐科學儀器有限公司采用高效液相色譜法測定了市售米諾地爾酊中米諾地爾的含量, 旨在為控制該藥劑質量提供可靠地依據(jù)。
樣品處理
對照品:稱取10.3 mg米諾地爾對照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成0.103 mg/mL的對照品溶液。
樣品:精密量取市售米諾地爾酊(規(guī)格3g/60 mL)1 mL,用甲醇稀釋得到0.05 mg/mL的供試品溶液。 全文
應用上海師范大學的“家禽類食物中殘留四環(huán)素類抗生素的快速液相色譜檢測方法”對市面銷售的雞肉中殘留的指定四環(huán)素進行檢測,效果良好:對土霉素、四環(huán)素、金霉素的加樣回收率在80%以上。
樣品提取
用電子天平準確稱取絞好的雞肉5 g,分別加入體積分數(shù)20%的三氯乙酸溶液2 mL,pH=4的檸檬酸緩沖液20 mL,加入5 ug/mL混合標樣100uL,機械混合10min,4 ℃、8000 r/min離心20 min,取上清液。
樣品萃取
Strata C-18E (500mg,3ml)(購自美國Phenomenex公司),先加5 mL甲醇活化,后加5 mL超純水平衡,再取20 mL上清液上樣,接著用10 mL 5%甲醇溶液淋洗,最后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脫并收集,60 ℃氮氣吹干為止,1mL甲醇溶解,過0.45 μm濾膜,濾液供測定用。 全文
花椒的化學成分主要有揮發(fā)油、生物堿、酰胺、香豆素、木脂素、脂肪酸以及黃酮等。本實驗主要測定的是辣椒油中含有的花椒酰胺類物質。
樣品處理
在樣品中加入甲醇四氫呋喃混合溶劑25ml,用保鮮膜封口,用針扎幾個小孔,然后在60度水浴條件下,使用超聲波震蕩器提取30min。用濾紙過濾,收集濾液,然后將濾渣連同濾紙重新加甲醇四氫呋喃混合溶劑25ml,使用超聲波震蕩器提取10min,重復兩次,將三次過濾收集的濾液合并,用旋轉蒸發(fā)器在70度溫度下濃縮至10ml,然后用甲醇四氫呋喃混合溶劑定容至50ml,經(jīng)0.45m濾膜過濾后進行色譜分析。根據(jù)樣品中辣椒素類物質總量和檢測器的靈敏度。 全文
制備方法
1.鹽酸溶液1:c (HCl)=1 mol/ L ,吸取90 mL 鹽酸于1000 mL 水中,搖勻。
2.鹽酸溶液2 : c (HCl) =0. 01 mol/ L ,吸取鹽酸溶液1 mL 于100mL 容量瓶中,用水定容,搖勻。
3.貯備液:稱取50 mg 維生素D3(500 μg/mL)于100 mL 容量瓶中,用正己烷溶解并定容。
4.標準溶液的制備(50 μg/mL):精密吸取貯備液1mL 于10 mL 容量瓶中,用正己烷定容搖勻。
5. 供試品溶液:精確稱取維生素微粒試樣0.5g于250 mL 棕色容量瓶中,加入10 mL 鹽酸溶液2, 50 ℃水浴超聲5 min ,冷卻。加入無水乙醇為容量瓶的80% 左右,常溫超聲5 min ,冷卻,用無水乙醇定容。在250 mL 分液漏斗中加入17 mL 鹽酸溶液1,同時精確加入25 mL 正己烷和25 mL上述試樣溶液,振搖5 min ,棄去水層,取正己烷層以4500 r/min 離心5 min ,即得試樣上機溶液。 全文
防腐劑是一類重要的食品添加劑,它延長了食品的貯存期和貨架期,防止了有毒微生物的危害,對食品工業(yè)的發(fā)展發(fā)揮了巨大的作用。但是它在促進食品工業(yè)發(fā)展的同時,也在食品安全方面產(chǎn)生了巨大的隱患,影響了人們的身體健康。這就需要我們能夠準確地測量食品中添加劑的含量。本文采用高效液相色譜發(fā)來測定,具有方法簡單,靈敏度高的特點。
樣品處理
對照品溶液:分別將苯甲酸,山梨酸,糖精鈉標準品配成1mg/mL的溶液。然后分別用甲醇將苯甲酸鈉,山梨酸鉀溶液稀釋成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。糖精鈉溶液用水稀釋成0.32mg/mL,0.16mg/mL,0.08mg/mL,0.04mg/mL,0.02mg/mL的溶液。
樣品制備:稱取雪碧10.003g,用水稀釋至25mL,用1:1的氨水調PH至中性。用0.45um濾膜過濾后待用。 全文