T/SXSYSJSXH 0003-2024
土壤 有效硒的測定 DTPA浸提-原子熒光光譜法

Determination of available Selenium in soil Atomic fluorescence spectroscopy by DTPA Extraction

標準號

T/SXSYSJSXH 0003-2024

發(fā)布

2024年

發(fā)布單位

中國團體標準

當前最新

T/SXSYSJSXH 0003-2024

 

 

適用范圍

4 方法原理      用二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）緩沖溶液浸提出土壤中有效態(tài)元素硒，用原子熒光光譜法測定其含量。 在6mol/L鹽酸介質中，將樣品中的硒還原為四價硒，用硼氫化鉀做還原劑，將四價硒在鹽酸介質中還原為硒化氫，由載氣帶入原子化器中進行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含量成正比。 5 干擾和消除 5.1  高于一定濃度的銅等過渡金屬元素可能對測定有干擾，在本標準的實驗條件下，樣品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、5mg/L以下的Pb2+和2mg/L以下的Mn2+不影響測定。 5.2 常見的陰離子不干擾測定。 5.3 物理干擾消除。選用雙層結構石英管原子化器，內外兩層均通氬氣，外面形成保護層隔絕空氣，使待測元素的基態(tài)原子不與空氣中的氧和氮碰撞，降低熒光淬滅對測定的影響。 6 試劑和材料 除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。 6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析純。 6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析純。 6.3 二水合氯化鈣（CaCl2·2H2O），分析純。 6.4 鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級純。 6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。 6.6高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，分析純。 6.7氫氧化鉀（KOH），分析純。 6.8硼氫化鉀（KBH4），分析純。 6.9硼氫化鉀溶液：ρ=20g/L 稱取0.5g氫氧化鉀（6.6）放入盛有100mL實驗室用水的燒杯中，玻璃棒攪拌待完全溶解后再加入稱好的1.0g硼氫化鉀，攪拌溶解。此溶液當日配制。 注：也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配置硼氫化鈉溶液。 6.10 硝酸-高氯酸混合溶液：將硝酸（6.5）與高氯酸（6.6）等體積混合。 6.11 鹽酸溶液：1+1，用鹽酸（6.4）配制。 6.12 鹽酸溶液：5+95，移取25mL鹽酸（6.4）用實驗室用水稀釋至500mL。 6.13 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配制。 6.14 硝酸溶液：2+98，用硝酸（6.5）配制。 6.15 浸提液：c（TEA）=0.1mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L，c（DTPA）=0.005mol/L：pH值為7.3。 在燒杯中依次加入14.92g（精確至0.0001g）三乙醇胺（6.1），1.967g（精確至0.0001g）二乙烯三胺五乙酸（6.2），1.470g（精確至0.0001g）二水合氯化鈣（6.3），加入水并攪拌使其完全溶解，繼續(xù)加水稀釋至約800ml，用鹽酸溶液（6.11）調整pH值為7.3±0.2（用pH計測定），轉移至1000ml容量瓶中定容至刻度，搖勻。 6.16  硒（Se）標準溶液 6.16.1  硒標準貯備液：ρ=100.0mg/L  購買市售有證標準物質/有證標準樣品，或稱取0.1000g高純硒粉，置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（6.5）低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用實驗用水定容至標線，混勻。 6.16.2  硒標準中間液：ρ=1.00mg/L      移取硒標準貯備液（6.16.1）5.00mL，置于500mL的容量瓶中，用實驗用水定容至標線，混勻。 6.16.3  硒標準使用液：ρ=100.0μg/L      移取硒標準中間液（6.16.2）10.00mL，置于100mL容量瓶中，用實驗室用水定容至標線，混勻。用時現(xiàn)配。 6.17 載氣：氬氣（純度≥99.99%）。 7 儀器和設備 7.1 氫化物發(fā)生-原子熒光光度計：符合GB/T21191規(guī)定，配備砷元素空心陰極燈。 7.2 有效態(tài)前處理裝置（西安科創(chuàng)海光儀器有限公司YXT-001）：頻率可控制在160-200r/min，溫度可控制在15-50℃，程序自動停止在30-180min。 7.3 pH計：分度為0.1pH。 7.4 分析天平：精度為0.0001g和0.01g。 7.5 漏斗架：3×6位。 7.6 試管架：3×6位。 7.7 浸提瓶：100ml。 7.8 中速定量濾紙。 7.9 尼龍篩：孔徑2.0mm（10目）。 7.10 一般實驗室常用儀器設備。 8 樣品 8.1 樣品采集和保存 按照HJ/T 166的相關規(guī)定采集和保存土壤樣品。樣品采集、運輸和保存過程應避免沾污和待測元素損失。 8.2 干物質含量的測定     土壤樣品干物質含量的測定按照HJ613執(zhí)行。 8.3 樣品制備 除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，按照HJ/T 166的要求，將采集的樣品在實驗室進行風干、粗磨、細磨至過孔徑2.0mm（10目）尼龍篩（7.9）。樣品的制備過程應避免沾污和待測元素損失。 8.4 試樣的制備 稱取10.0g（準確至0.01g）樣品，置于100ml浸提瓶（7.7）。加入20.0ml浸提液（6.15），將瓶蓋蓋緊。在20±2℃條件下，以160-200r/min的振蕩頻率振蕩2h，沉淀靜置30min。將浸提液緩慢傾入裝有中速濾紙（7.8）的漏斗架（7.5）內，重力過濾后于48h內進行測定。 若測定所需的浸提液體積較大，可適當增加取樣量，但應保證樣品和浸提液比為1:2（m/v），同時應使用與之體積匹配的浸提瓶，確保樣品充分振蕩。 8.5 實驗室空白試樣的制備 不加樣品，按照與試樣的制備（8.4）相同的步驟制備實驗室空白試樣。 8.6 試料的制備 分取10mL試液（8.4）置于50mL燒杯中，加入2mL混合消解液（6.10），在電熱板上加熱至冒白煙，取下燒杯。加入5-10mL實驗用水，5mL鹽酸（6.4），繼續(xù)加熱至微沸，取下冷卻至室溫，將試樣轉入50mL容量瓶中，用純水定容、搖勻。 9 分析步驟 9.1 原子熒光光度計的調試 原子熒光光度計開機預熱，按照儀器使用說明書設定燈電流、負高壓、載氣流量、屏蔽氣流量等工作參數(shù)，參考條件如下：燈電流40~80mA，負高壓260~320V，載氣流量300~400mL/min。 9.2 標準系列 分別移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硒標準使用液（6.16.3）于50mL容量瓶中，加入5.0mL鹽酸（6.4），用實驗用水定容至標線，混勻。此標準系列溶液濃度依次為：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。 9.3 標準曲線的繪制     以硼氫化鉀溶液（6.9）為還原劑、鹽酸溶液（6.12）為載流，由低濃度到高濃度順序測定標準系列溶液的原子熒光強度。用扣除零濃度空白的校準系列原子熒光強度為縱坐標，溶液中相對應的元素濃度（μg/L）為橫坐標，繪制標準曲線。 9.4 測定 將制備好的試料導入原子熒光光度計中，按照與繪制標準曲線相同的儀器工作條件進行測定，如果被測元素濃度超過標準曲線范圍，應稀釋后重新進行測定。 同時將制備好的空白試料導入原子熒光光度計中，按照與繪制校準曲線相同儀器工作條件進行測定。 10 結果計算 10.1 計算公式 土壤樣品中有效態(tài)硒的含量（mg/kg），按照公式（1）計算： ··············（1） 式中：——土壤中有效態(tài)元素的含量，mg/kg；       ——由標準曲線查得的測定試液中元素的濃度，μg/L； ——空白溶液中元素的測定濃度，μg/L；       V0——浸提液體積，mL；       V1——分取試液的體積，mL；       V2——分取后測定試液的定容體積，mL；       m——稱取樣品的質量，g；       ——樣品的干物質含量，%； 10.2 結果表示 測定結果小數(shù)位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。

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