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GB/T 20975.35-2020
鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第35部分:鎢含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法

Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys—Part 35:Determination of tungsten content—Thiocyanate spectrophotometric method

GBT20975.35-2020, GB20975.35-2020


標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)背景與演進(jìn)

作為GB/T20975系列的第35部分,本標(biāo)準(zhǔn)繼承發(fā)展了鋁及鋁合金化學(xué)分析體系,針對鎢元素測定補(bǔ)充了硫氰酸鹽分光光度法。相較于早期版本,2020版主要優(yōu)化了:

技術(shù)維度 2009版 2020版改進(jìn)
測定下限 0.20% 0.15%
試劑穩(wěn)定性 未明確 新增氯化亞錫-三氯化鈦溶液失效判定
精密度控制 單點數(shù)據(jù) 建立線性內(nèi)插法計算重復(fù)性限

方法原理與關(guān)鍵步驟

核心技術(shù)流程分為三個階段:

  1. 樣品分解:采用氫氧化鈉過氧化氫體系溶解樣品,實現(xiàn)鎢與基體分離
  2. 顯色反應(yīng):在鹽酸介質(zhì)中,鎢(VI)被還原為鎢(V),與硫氰酸鉀形成黃色絡(luò)合物
  3. 光度測定:在404nm波長下測量吸光度,工作曲線法定量

典型應(yīng)用案例

某航空鋁合金材料(含鎢2.35%)分析中,采用20mL分取體積,測得吸光度0.428,經(jīng)工作曲線計算得到鎢含量2.37%,相對誤差0.85%,符合重復(fù)性限0.09%的要求。


關(guān)鍵影響因素控制

參數(shù) 控制要求 偏離后果
顯色時間 15min 絡(luò)合物穩(wěn)定性下降
酸度范圍 3-4mol/L HCl 顯色效率降低30%
共存元素 Mo<0.005% 正干擾可達(dá)15%

實施建議

  • 標(biāo)準(zhǔn)溶液管理:鎢標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)貯存于塑料瓶,避免玻璃器皿吸附
  • 儀器校準(zhǔn):每日使用前用鐠釹濾光片校驗分光光度計波長準(zhǔn)確性
  • 質(zhì)量控制:每批樣品需帶國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW02205)進(jìn)行驗證

注:當(dāng)測定含釩樣品時,建議增加10%磷酸掩蔽,消除釩(V)的干擾效應(yīng)。

 

請注意,本內(nèi)容不等同于標(biāo)準(zhǔn)原文,內(nèi)容僅供參考,本站不保證內(nèi)容的正確性。準(zhǔn)確、完整的信息請參閱正式版文本。

 

 

GB/T 20975.35-2020

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標(biāo)準(zhǔn)號
GB/T 20975.35-2020
別名
GBT20975.35-2020
GB20975.35-2020
發(fā)布
2020年
總頁數(shù)
7頁
發(fā)布單位
國家質(zhì)檢總局
當(dāng)前最新
GB/T 20975.35-2020
 
 
引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 8005.2 GB/T 8170
 
 
本體
鋁及鋁合金

GB/T 20975 的本部分規(guī)定了硫氰酸鹽分光光度法測定鋁及鋁合金中鎢含量本部分適用于鋁及鋁合金中鋼含量的仲裁測定。硫氨酸鹽分光光度法測定范圍:0.15扣一5.00%。 本部分不適用于含鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 0.005 0兒的鋁及鋁合金。

術(shù)語 
鎢含量測定 Tungsten Content Determination
硫氰酸鹽 Thiocyanate

GB/T 20975.35-2020 中提到的儀器設(shè)備

分光光度計 用于測量溶液在特定波長下的吸光度的設(shè)備。

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