在pH為8.5~9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中,鉛與雙硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡紅色的鉛-雙硫腙螯合物。有機(jī)相可于最大吸光波長510 nm處測量,鉛-雙硫腙螯合物的摩爾吸光系數(shù)為6.7× 104?L/(mol·cm...
在pH8~9時(shí),干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經(jīng)常存在,應(yīng)特別注意。一般是在pH2~3時(shí),先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時(shí)被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙...
操作步驟(1)樣品預(yù)處理除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進(jìn)行預(yù)處理。①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數(shù)次,然后用此酸稀釋到一定...
注意事項(xiàng)(1)本法的成敗關(guān)鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水是否含有痕量鉛。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定之前,應(yīng)先用稀硝酸浸泡、或用稀熱硝酸蕩洗所用器皿,然后用無鉛水沖洗幾次。(2)三氯甲烷放置過久受光和空氣作用,易產(chǎn)生氧化物質(zhì)而使雙硫腙被氧化,故應(yīng)檢查三氯甲烷的質(zhì)量,不合格的應(yīng)重蒸餾提純。(3)調(diào)節(jié)酸度時(shí)...
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